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影響頂空氣相色譜柱的因素有哪些呢?

更新時間:2020-08-30      點擊次數(shù):1097

采用頂空技術可以避免長時間復雜的樣品預處理過程,避免有機溶劑帶來的雜質對分析的干擾,減少對色譜柱和進樣口的污染。頂空色譜法以其簡單實用的優(yōu)勢,廣泛應用于環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領域有機殘留溶劑的檢測。

影響頂空氣相色譜柱的因素:

(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質應揮發(fā),并達到穩(wěn)定的動平衡。加熱溫度越高,其他揮發(fā)性物質逸出的越多,這會干擾測定。選擇適當?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外,如果樣品在高溫恒溫器中,室溫下的注射會冷凝沸點較高的成分。

(2)活度系數(shù)的影響:在樣品中加入電解質或非電解質,可以增大活度系數(shù)有利測定。

(3)壓力的影響:密封在容器中的樣品氣體的壓力隨著溫度的升高而升高,并且該壓力大于外部大氣壓力。使用注射器從容器中抽取樣本會導致錯誤。

(4)空間的影響:上部空間應具有適中的體積,小的空間可增加靈敏度,但小的空間不容易達到相平衡,采樣不容易均勻。

(5)取樣器的影響:取樣不能像取液體樣品那樣快,焊芯應慢慢抬起,取樣前用少量蒸餾水潤濕取樣器內壁,使壁和焊芯結合得更緊密。

   
另外,汽化瓶的大小、取樣量的多少都應考慮。

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